93413-77-5 1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇

• 1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇盐酸盐可用作医药合成中间体。
• 制备 将1-[氰基-1-（4-甲氧基苯基）甲基]环己醇（100.0g）在高压釜中溶于甲酸（800ml；98％）中，并冷却至10-15℃。将在甲酸（45.0ml）中制浆的钯催化剂（Pd/C15％，15.0g：50％湿）添加到反应物料中，并在10-15°C的氢气压力下搅拌反应物料3.5-4.0kg/cm24.0小时。1-[氰基-1-（4-甲氧基苯基）甲基]环己醇完全转化后，过滤反应物料，并在真空下于40-45℃回收甲酸，得到粘稠的油状产物。将油状产物溶于纯净水（500ml）中，并用乙酸乙酯（3×100ml）洗涤。在15-20℃下用10％氢氧化钠水溶液将水层碱化至pH9.5。 反应混合物用乙酸乙酯（750ml×3）萃取。合并有机层，并在真空下于45-50℃下浓缩。在搅拌下将乙酸乙酯（450ml）加入到油（115.0g）中，并在20-30℃用乙酸乙酯-盐酸将pH调节至pH1-2。形成了浓稠的白色悬浮液。将反应物料的温度升至40-45℃，并在该温度下搅拌2.0小时，冷却至10-15℃并过滤。将湿产物在乙酸乙酯（200ml）中制浆2.0小时，过滤，用冷冻的乙酸乙酯（100ml）洗涤，并在真空下于40-45℃干燥8-10小时，得到70.5g标题化合物，具有通过高效液相色谱纯化纯度为99.0％。

医药合成中间体

路线1：

• 步骤1：将1-[氰基-1-（4-甲氧基苯基）甲基]环己醇（100.0g）溶于甲酸（800ml；98%）中，冷却至10-15℃；
• 步骤2：加入在甲酸（45.0ml）中制浆的钯催化剂（Pd/C 15%，15.0g：50%湿），在10-15℃、氢气压力3.5-4.0kg/cm²下搅拌反应4.0小时；
• 步骤3：反应完全后过滤，真空40-45℃回收甲酸，得油状产物；
• 步骤4：油状产物溶于纯净水（500ml），用乙酸乙酯（3×100ml）洗涤；
• 步骤5：水层用10%氢氧化钠水溶液碱化至pH9.5，乙酸乙酯（750ml×3）萃取，合并有机层，真空45-50℃浓缩；
• 步骤6：向油状物（115.0g）中加入乙酸乙酯（450ml），20-30℃用乙酸乙酯-盐酸调节pH至1-2，升温至40-45℃搅拌2.0小时，冷却至10-15℃过滤；
• 步骤7：湿产物用乙酸乙酯（200ml）制浆2.0小时，过滤，用冷冻乙酸乙酯（100ml）洗涤，真空40-45℃干燥8-10小时，得70.5g标题化合物，纯度99.0%。