1074-24-4 2,5-二溴对二甲苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 精细化工中间体
产率:96.5% 合成条件:With bromine; iodine In dichloromethane; water at 12℃; for 18 h; 实验步骤:将圆筒在二氯甲烷(50mL)中称重并置于150mL双颈圆底烧瓶中。使用移液管精确测量二氯甲烷中对二甲苯(16.96g,0.16mol,19.8mL)的量。将碘(0.1g,0.8mmol)加入混合物中,在烧瓶的一个开口处安装空气冷凝管并连接尾气回收装置。烧瓶的另一个开口装有恒压进料器。并使用用移液管准确取出液体溴(18mL)并将其转移到恒压进料器中。在液体溴的顶部加一层水(约0.3-0.5cm)以防止液体溴蒸发。然后放置一个塞子在强力搅拌和黑暗条件下,将反应体系的温度控制在12℃。将液体溴滴加到混合物中(40至50分钟)。注意不要滴下上层水溶液。分层进入反应溶液。反应18h。反应完成后,加入40mL w(KOH)= 25%水溶液并剧烈搅拌30分钟。将反应混合物转移至分液漏斗中。分离下层有机相并用水洗涤(2×50)。用无水CaCl2干燥,过滤,减压除去溶剂,残余物用乙醇(2×300mL)重结晶,得到白色针状物。产率96.5%(40.44g), 参考文献: