452-11-9 3-氟-4-甲氧基苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：452-11-9）

产率：83.3% 合成条件：With sodium hydroxide; water In ethanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将20g上面得到的2（0.11摩尔）溶解在200ml乙醇中，缓慢加入100ml 20％NaOH。 添加后，将反应在室温下搅拌3小时。 用乙醚洗涤水溶液并用6N HCl酸化。 将分离的油状物萃取到乙醚中，用MgSO 4干燥萃取物。 除去溶剂得到固体残余物，将其从己烷中重结晶，得到13g产物（83.3％） 参考文献：

• [1] Patent: US2008/176920, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: US2011/105527, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [3] Patent: WO2014/210167, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 8

合成路线 2（2. 合成：452-11-9）

产率：52% 合成条件：Stage #1: With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane for 42 h; Heating / reflux Stage #2: for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：D3。 3-氟-4-甲氧基 - 苯酚向1-（3-氟-4-甲氧基苯基）乙酮（50g，0.297mol）的二氯甲烷（1.5L）溶液中加入mCPBA（100g，77％）并将反应混合物回流 42小时 冷却至室温后，过滤反应混合物。 蒸发滤液，将残余物溶于10％NaOH溶液（250ml）中并回流4小时。 冷却反应混合物并用乙醚（3×200ml）洗涤。 水相用1.5N HCl酸化，产物用乙酸乙酯（2×200ml）萃取。 将合并的有机层用水，盐水洗涤并干燥。 EPO在减压下除去溶剂，得到22g（52％）标题化合物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/136829, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 123-124 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1989, vol. 26, p. 1547 - 1554 [3] Patent: US6414002, 2002, B1 [4] Patent: US2011/105527, 2011, A1 [5] Patent: WO2014/210167, 2014, A1