452-11-9 3-氟-4-甲氧基苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：83.3% 合成条件：With sodium hydroxide; water In ethanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将20g上面得到的2（0.11摩尔）溶解在200ml乙醇中，缓慢加入100ml 20％NaOH。 添加后，将反应在室温下搅拌3小时。 用乙醚洗涤水溶液并用6N HCl酸化。 将分离的油状物萃取到乙醚中，用MgSO 4干燥萃取物。 除去溶剂得到固体残余物，将其从己烷中重结晶，得到13g产物（83.3％） 参考文献：
产率：52% 合成条件：Stage #1: With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane for 42 h; Heating / reflux Stage #2: for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：D3。 3-氟-4-甲氧基 - 苯酚向1-（3-氟-4-甲氧基苯基）乙酮（50g，0.297mol）的二氯甲烷（1.5L）溶液中加入mCPBA（100g，77％）并将反应混合物回流 42小时 冷却至室温后，过滤反应混合物。 蒸发滤液，将残余物溶于10％NaOH溶液（250ml）中并回流4小时。 冷却反应混合物并用乙醚（3×200ml）洗涤。 水相用1.5N HCl酸化，产物用乙酸乙酯（2×200ml）萃取。 将合并的有机层用水，盐水洗涤并干燥。 EPO在减压下除去溶剂，得到22g（52％）标题化合物。 参考文献：
产率：46% 合成条件：Stage #1: With magnesium; ethylene dibromide In tetrahydrofuranInert atmosphere Stage #2: With C 17 H 23 NO In tetrahydrofuran at 0℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向火焰干燥的25mL圆底烧瓶中加入活化的Mg（7.5mmol，1.5当量）和5mL无水THF。向该悬浮液中加入2滴1,2-二溴乙烷。 5分钟后，在室温下将溴化芳基醚（5mmol，1.0当量）在5mL无水THF中的溶液缓慢加入到Mg悬浮液中。反应温和地放热。滴定格氏试剂，将1mmol该试剂加入火焰干燥的反应瓶中。将溶液用3mL无水THF稀释，并在冰浴中冷却至0℃后，加入氧杂氮丙啶（1.5mmol，1.5当量）在1mL无水THF中的溶液。移去冰浴，使反应达到室温。在时间t后，用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭反应。将反应混合物用20mL饱和NaCl水溶液和20mL EtOAc稀释。分离有机层，水层用EtOAc（2×20mL）萃取。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。用快速色谱法纯化残余物。 参考文献：