139004-93-6 (S)-(哌啶-2-基甲基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87% 合成条件：Stage #1: With hydrogen; acetic acid In tetrahydrofuran at 40℃; for 21 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water 实验步骤：重量和体积是指中间体1的量。将炭上的钯（0.15wt％，10％Pd / C，Johnson Matthey 490型糊剂）和乙酸（0.73vol）加入到中间体3的THF溶液中。氮。氢化在1200-1300mbar和40℃下进行。 21小时后转化完成。过滤除去催化剂，滤饼用THF（2×2.2体积）洗涤。将合并的滤液在50℃夹套温度和减压下浓缩至-2.8体积。加入甲苯（2.6体积），在减压下继续蒸馏，得到-2.8体积。加入甲苯（5体积），用柠檬酸水溶液（3×3体积;柠檬酸：450）萃取产物。克/升）。合并的水层用甲苯（4×5vol）萃取。通过加入30％NaOH（约6.5体积）将水层的pH调节至> 10，并用THF（3×5体积）萃取混合物。将合并的有机层用硫酸钠（2wt）干燥。过滤除去硫酸钠，滤饼用THF（2×1.3vol）洗涤。合并的滤液在50℃夹套温度和减压下浓缩至4.25vol。分3份加入甲基环己烷（3×4.3vol），继续蒸馏。在减压下除去另外的溶剂（3×4.3vol）。加入甲基环己烷（0.53vol），将悬浮液在4小时内冷却至-10℃，并在该温度下搅拌12小时。将浆液过滤，在-10至-5℃下用甲基环己烷（0.66体积）洗涤，并在夹套温度和50℃下干燥，得到标题化合物，为白色固体。校正产量（理论百分比）：87％ 参考文献：