用于医药相关研究或制备,具体用途未明确提及,主要作为中间体或原料参与相关反应。
医药
合成路线 1(1. 合成:90390-46-8)
产率:88%
合成条件:With ammonium sulfide In water
实验步骤:(ii)3-氨基-5-硝基苄醇向回流的3,5-二硝基苯甲醇(129.1g,0.65mol;来自上述步骤(i))在MeOH(1500mL)中的溶液中加入硫化铵(450mL) 在45分钟内,442.9g的20wt%的H 2 O,1.30mol)。 将得到的非均相混合物回流2小时并在25℃下搅拌18小时。 将溶液通过硅藻土垫过滤,将滤液用2N HCl酸化,并在真空中蒸馏出MeOH。 将剩余的酸性水溶液用Et 2 O(3x)洗涤并用6N NaOH碱化。 用Et 2 O(4x)萃取碱性水溶液。 将有机萃取物干燥(Na 2 SO 4),过滤并真空浓缩,得到95.8g(88%)小标题化合物,为橙色固体,其不经进一步纯化而使用。 1H NMR(300MHz,CD3OD)δ7.46(m,1H),7.38(m,1H),6.98(m,1H),4.57(s,2H)。
参考文献:
- [1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 29, p. 5477 - 5481 [2] Chinese Chemical Letters, 2011, vol. 22, # 7, p. 785 - 788 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1984, vol. 27, # 9, p. 1111 - 1118 [4] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 22, p. 3263 - 3265 [5] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2002, vol. 45, # 3, p. 257 - 268 [6] Patent: US2002/68730, 2002, A1 [7] Patent: US6060038, 2000, A [8] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 10, p. 1660 - 1664 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 3, p. 804 - 808