1859-75-2 1-(2-(甲基氨基)苯基)乙酮
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安全说明
海关编码:2922390090
用途与制备
1-(2-(二甲基氨基)苯基)乙酮主要用于医药相关研究，具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药
产率：53% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 72 h; Inert atmosphere 实验步骤：向含有K2CO3（3.46g，25mmol，1当量）悬浮在无水DMF（15mL）中的烘箱干燥的圆底烧瓶中加入1-（2-氨基苯基）乙-1-酮（3.04mL，25mmol） ）在氩气氛下，将反应混合物在室温下搅拌15分钟。向反应混合物中滴加MeI（1.56mL，25mmol，1当量）的无水DMF溶液。将反应混合物在室温下搅拌3天。将反应混合物用H 2 O（60mL）稀释，并用乙酸乙酯（340mL）萃取。将合并的有机相用水（50mL）和盐水（50mL）洗涤，并经无水硫酸钠干燥。将过滤的溶液真空浓缩，并通过柱色谱法（3％-5％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化，得到1-（2-（甲基氨基）苯基）乙-1-酮（1.98g，53％），为黄色晶体。向经烘箱干燥的高压密封管中加入1-（溴甲基）-2-碘苯（1.48g，5mmol），1-（2-（甲基氨基）苯基）乙-1-酮（895mg，6mmol） ，1.1当量），K 2 CO 3（1.38g，10mmol，2当量）和乙腈（5mL）。将反应混合物在85℃下搅拌4天。将反应混合物冷却至室温，用H 2 O（20mL）稀释，并用二氯甲烷（315mL）萃取。将合并的有机相用盐水（40mL）洗涤，并经无水硫酸钠干燥。将过滤的溶液真空浓缩，并通过柱色谱法（5％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化，得到1-（2 - （（2-碘苄基）（甲基）氨基）苯基）乙-1-酮44（1.45g， 79％）橙色晶体; 参考文献：
产率：27% 合成条件：With 1,4-di-n-propylpiperazine-2,5-dione; potassium tert -butylate In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 24 h; Glovebox; Sealed tube; Inert atmosphere 实验步骤：通用程序：将基质（0.5mmol）和11（0或0.1当量）加入压力管中。 将碱和无水溶剂加入手套箱中的管中。 然后将管适当密封，然后从手套箱中取出。 反应在给定温度下进行给定的反应时间。 停止反应，将压力管冷却至室温。 将反应混合物用水或饱和氯化铵水溶液（20mL）淬灭，并用乙醚或二氯甲烷或乙酸乙酯（320mL）萃取。 然后将合并的有机层用水（15mL）和盐水（15mL）洗涤，并经无水硫酸钠干燥。 将过滤的溶液真空浓缩，并通过柱色谱法纯化，得到产物。 参考文献：