433267-55-1 4-溴-1H-吡咯-2-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体; 有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：433267-55-1）

产率：91.3% 合成条件：at 0 - 30℃; Large scale 实验步骤：实施例2在将温度保持在20-30℃的同时，将无水乙醇（950.0kg）加入到3000L搪玻璃反应器中，然后加入化合物8（342.7kg）。 在约2小时内将混合物冷却至0-5℃。 在0-5℃下在约1-1.5小时内滴加乙醇钠（21％，36.4kg）中的醇钠溶液。 然后将反应混合物加热至约25-30℃并进行测试，直至化合物8/9的含量<1.0％。 将反应混合物在<50℃的温度下浓缩，直至留下约1.3-1.4体积的化合物8。 将浓缩的混合物冷却至25-30℃。 在约2小时内将混合物骤冷至冷水（3427.0kg）中。 添加后，将混合物在0-5℃下搅拌约2小时以进行结晶。 过滤混合物并冲洗滤饼。 将固体在30-40℃下经40-45小时干燥，得到234.3kg化合物9，纯度99.9％，收率91.3％。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 12, p. 6001 - 6011 [2] Patent: WO2015/31562, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 25