52798-01-3 2-(4-氰基苯基)乙酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：52798-01-3）

产率：98% 合成条件：at 75℃; for 4 h; 实验步骤：将浓硫酸（98％，4.5g，54.8mmol）滴加到2-（4-氰基苯基）乙酸（3g，180mmol）的40ml甲醇溶液中，并将反应混合物搅拌4小时。 冷却至室温并用饱和碳酸氢钠水溶液将pH调节至8.用乙酸乙酯萃取混合物。 将萃取液干燥并浓缩，得到3.2g（98％）标题化合物。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 6, p. 2598 - 2600 [2] Patent: CN107474024, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0602; 0603; 0604 [3] Patent: WO2013/8162, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 58; 59 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 2, p. 131 - 134

合成路线 2（2. 合成：52798-01-3）

产率：67.9% 合成条件：at 200℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤S1：在氮气下将化合物1（423.7g）加入反应器中，加入NMP（2.1L）和CuCN（214g），在200℃加热回流，在该温度下搅拌4小时（分析 该步骤的产物经IPC）冷却至室温后，加入乙酸乙酯（2.1L）和饱和NH 4 Cl水溶液（2.1L）并过滤。分离有机层并用饱和NH 4 Cl（2.1L）洗涤。 合并水层，用1.2L乙酸乙酯萃取，合并有机层，用水溶液洗涤。浓缩，加入200ml乙酸乙酯和2L PE，搅拌30分钟，过滤，干燥，得到化合物2。 得到（220g，收率67.9％，IPC保留时间：2.19min），为棕色固体。 参考文献：

• [1] Patent: CN108864114, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0123-0126 [2] Patent: US2012/172448, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 28