22446-37-3 2-羟基苯乙酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 医药中间体
产率：95% 合成条件：at 20℃; for 2 h; 实验步骤：制备例1A：2-（2-羟基苯基）乙酸甲酯：向2-（2-羟基苯基）乙酸（400g，2.63mmol）的MeOH（3.0L）溶液中用HCl（g）鼓泡。 室温保持2小时。 浓缩所得混合物，真空干燥，得到化合物1A（415g，收率95％），为黄色油状物，静置过夜后使油状物固化。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）：δ7.20-7.16（m，1H），7.11-7.09（m，1H），6.93-6.86（m，2H），4.48（br s，1H），3.74（ s，2H），3.69（s，3H）。 参考文献：
产率：95% 合成条件：With hydrogenchloride In methanol 实验步骤：步骤1（2-羟基 - 苯基） - 乙酸甲酯将2-羟基苯乙酸（20.0g，129.7mmol）在250mL甲醇中的溶液在室温下用无水盐酸鼓泡5分钟。 盖上反应物并搅拌过夜。 然后将反应混合物减压浓缩，得到浅色油状物（20.5g，95％）。 1 H NMR（300MHz，DMSO）：δ9.45（s，1H），7.15（m，2H），6.75（m，2H），3.57（d，2H），3.35（s，3H）。 参考文献：
产率：99% 合成条件：at 50℃; for 0.50 h; 实验步骤：参考实施例263将2-香豆酮（25.00g），10％氯化氢的甲醇溶液（30ml）和甲醇（30ml）的混合物在50℃下搅拌30分钟。 浓缩反应溶液。 向残余物中加入乙酸乙酯和碳酸氢钠水溶液，萃取混合物。 用饱和氯化钠水溶液洗涤乙酸乙酯层，干燥（MgSO 4）并浓缩。 将残留物进行硅胶柱层析，从用乙醚洗脱的部分得到无色油状的（2-羟基苯基）乙酸甲酯（30.60g，收率99％）。 H-NMR（CDCl3）g：3.68（2H，s），3.74（3H，s），6.86-6。 93（2H，m），7.10（1H，dd，J = 7.2,1.6Hz），7.16-7。 20（1H，m），7.35（1H，brs）。 参考文献：