338998-93-9 5-甲基呋喃-2-硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：338998-93-9）

产率：98% 合成条件：With ( Cy APDI)CoCH 3 In neat (no solvent) at 23℃; for 72 h; 实验步骤：实施例9-芳族五元杂环的硼酸化根据图2（a）所示的反应方案，向闪烁瓶（带有磁力搅拌棒）中加入选自1-4,2-甲基呋喃的钴络合物（0.01mmol）。 （1mmol）和频哪醇硼烷（1mmol）。通过GC-FID分析混合物的等分试样来监测反应。将混合物在室温下搅拌至完全，并通过暴露于空气中淬灭。将得到的固体溶解在CDCl 3中，1] 3通过巴斯德吸管中的硅胶塞，然后通过H和C NMR光谱分析，无需进一步纯化。如果需要，前述反应也可以在2ml四氢呋喃（THF）中给药。图2（a）提供钴配合物1-4的转化百分比，括号中的值为分离产率。此外，图2（b）详述了根据前述反应参数用Co络合物2和3实现的另外的硼酸化产物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/89119, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [2] ACS Catalysis, 2018, vol. 8, # 6, p. 5017 - 5022 [3] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 11, p. 4133 - 4136 [4] Chemistry - An Asian Journal, 2010, vol. 5, # 7, p. 1657 - 1666 [5] Science, 2015, vol. 349, # 6247, p. 513 - 516 [6] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 41, p. 14714 - 14723 [7] Organometallics, 2015, vol. 34, # 7, p. 1307 - 1320 [8] ACS Catalysis, 2017, vol. 7, # 7, p. 4366 - 4371 [9] Organometallics, 2018, vol. 37, # 10, p. 1567 - 1574

合成路线 2（2. 合成：338998-93-9）

产率：63% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at 0℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：[0040]在氩气下，向含有2L反应烧瓶的500mL四氢呋喃中加入125g（1.52mol）2-甲基呋喃，冷却至平方℃，滴加430g（2.5M，1.60mol）正丁基锂 加完后搅拌3小时，搅拌1小时后，滴加287g（1.68mol）PinB（DMA），自然温热至室温，继续搅拌2小时，用GC取样产品监测2- 甲基呋喃GC比率超过1％，加入300g，用甲基叔丁基醚层析1L饱和NaCl水溶液3次，分离有机层。 减压蒸发合并的有机层，得到产物199.3g，产率：63％ ：