261723-33-5 2-溴-6-氟苯甲醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：261723-33-5）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In methanol at 0℃; for 0.75 h; Stage #2: With water In methanol 实验步骤：制备7 1-溴-3-氟苄醇在0℃下向1-溴-3-氟苯甲醛（1.60kg，7.91mol）的甲醇（14L）溶液中分批加入硼氢化钠（284g，7.93mol）。 min来控制放热和气体的产生。 15分钟后，用水（500mL）淬灭并浓缩，得到黄色油状物。 将油状物溶于乙酸乙酯（6L）中并用水（3L）洗涤。 用乙酸乙酯（1L）萃取水层。 用盐水（2L）洗涤合并的有机相，用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物，为橙色油状物（1614g，100％）。 1H NMR（CDCl3）δ7.40（d，1H），7.18（m，1H），7.07（t，1H），4.86（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/163472, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [2] Patent: US2011/65727, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [3] Patent: US2011/65699, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [4] Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol. 356, # 16, p. 3415 - 3421