190900-21-1 1-Boc-1,4-二氮杂-5-环庚酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：190900-21-1）

产率：84% 合成条件：With 2,4,6-tripropyl-1,3,5,2,4,6-trioxatriphosphinane-2,4,6-trioxide In tetrahydrofuran; ethyl acetate at 70℃; Inert atmosphere 实验步骤：向酮肟（0.01mol）的THF（10mL）溶液中加入T3P（15mol％，50％溶于EtOAc中的溶液），并将所得反应混合物在氮气氛下回流搅拌1-4小时。 当通过TLC确认反应完成时，在真空下除去溶剂并将残余物用水（20mL）稀释。 产物用乙酸乙酯（2×20mL）萃取，合并的有机相用饱和NaHCO 3溶液（1×10mL）和盐水洗涤。 有机相用无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂，得到所需的良好纯度的酰胺。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 10, p. 1074 - 1077 [2] Patent: US2010/204214, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [3] Patent: WO2006/56877, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 24 [4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 2, p. 148 - 151

合成路线 2（2. 合成：190900-21-1）

产率：89% 合成条件：at 10 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：中间体5：5-氧代-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸叔丁酯; 向冷却至10℃的市售1,4-二氮杂环庚-5-酮（3.3g，28.94mmol）的THF溶液中加入二碳酸二叔丁酯（9.5g，43.42mmol），得到的反应物 将混合物在室温下搅拌2小时。 减压浓缩反应混合物，用正戊烷（50mL）洗涤得到的残余物，得到标题化合物，为固体（5.5g，89％）：H NMR（300MHz，DMSO）δ= 7.62（ s，1H），3.45-3.40（m，4H），3.12-3.08（m，2H），2.43-2.39（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/3829, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 59 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 23, p. 5907 - 5911 [3] Patent: US2013/150341, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0265; 0266 [4] Patent: WO2013/83741, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 74