171197-80-1 2-氟-5-碘吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：171197-80-1）

产率：59% 合成条件：With Ki; sodium thiosulfate In 1,2-dimethoxyethane; acetonitrile 实验步骤：12C。将在DME（5mL）中的2-氟-5-碘吡啶5-氨基-2-氟吡啶（990mg，8.83mmol，来自步骤12b）滴加到三氟化硼二乙基醚合物（1.6mL，13.2mmol）的溶液中，在搅拌15分钟后，将DME（15mL）中的亚硝酸叔丁酯小心地加入到反应混合物中，同时保持温度低于-5℃。在完成添加后，使温度逐渐升温至5℃。 °C超过1小时。将溶液再冷却至-10℃，将残余物用戊烷（2x）和Et 2 O研磨，然后真空除去所有溶剂。将粗制重氮四氟硼酸盐溶解在乙腈（50mL）中，加入KI（1.6g，9.7mmol）并将混合物搅拌24小时。小心地加入10％硫代硫酸钠溶液，将混合物倒在Et2O上并分离各相。将有机相干燥（MgSO 4）并浓缩，并将残余物进行色谱分离（硅胶; EtOAc /己烷，1：20），得到白色固体（1.2g，59％）：1 H NMR（CDCl 3,300MHz）δ6 .79（dd，J = 8.4,2.6Hz，1H），8.04（ddd，J = 8.4,7.4 2.6Hz，1H），8.43（dd，2.6,0.7Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5733912, 1998, A