763114-26-7 5-[(3,4-二氢-4-氧代-1-酞嗪基)甲基]-2-氟苯甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，奥拉帕尼中间体。
5-[(3,4-二氢-4-氧代-1-酞嗪基)甲基]-2-氟苯甲酸是有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和生物化工生产过程。
产率：91% 合成条件：Stage #1: at 8 - 25℃; for 4 h; Stage #2: With water; sodium hydroxide In acetone at 20 - 90℃; for 1 h; 实验步骤：S3，将步骤S2中得到的10.6g（40mmol）固体和80mL水加入烧瓶中，将混合物冷却至8℃，并将2.90mL（60mmol）质量分数80％加入 逐滴加入肼，然后恢复至25℃，继续搅拌。 反应4h，然后加入4mL丙酮搅拌30min，再加入13mL 4mol / L NaOH水溶液，加热至90°C保持1h，冷却至室温，水相用45mL甲基叔丁基醚萃取。 然后用盐酸将pH调节至约4，沉淀出白色固体，过滤，用40mL冷水漂洗，用乙酸乙酯重结晶，得到9.7g白色固体，收率：91％。 参考文献：
产率：93% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 20℃; 实验步骤：向反应烧瓶中加入化合物5（在实施例2-2中制备，287.3g，0.92mol），1.5LTHF，1.5L水和2.3mol NaOH，在室温下搅拌2-3小时，并在减压下浓缩。 去除THF的压力。 向反应液中缓慢滴加2L浓盐酸（1mol / L），沉淀出固体，逐滴完成，继续冷却，搅拌2h，过滤，滤饼用水洗涤，干燥，得到化合物6（256.5g，0.86） mol），收率93％，HPLC纯度99.5％。 参考文献：
产率：77% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In water at 90℃; for 0.50 h; Stage #2: With hydrazine In water at 70℃; for 18 h; Stage #3: at 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：向2-FLUORO-5-（3-OXO-3H-ISOBENZOFURAN-L-亚基甲基）苄腈在水（200ml）中的悬浮液中加入氢氧化钠水溶液（26.1g，在50ml水中）溶液，并加热反应混合物 在氮气下，在90℃下保持30分钟。 将反应混合物部分冷却至70℃，加入水合肼（100ml）并在70℃下搅拌18小时。 将反应冷却至室温并用2M HCl酸化至pH 4.将混合物搅拌10分钟并过滤。 将所得固体用水，己烷，乙醚，乙酸乙酯洗涤并干燥，得到2-FLUORO-5-（4-OXO-3,4-二氢酞嗪-1-基甲基）苯甲酸，为淡粉红色粉末（30.0g， 77％）。 m / z [M + 1] + 299（纯度96％），5H 4.4（2H，s），7.2-7。 3（1H，m），7.5-7。 6（1H，m），7.8-8.0（4H，m），8.2-8。 3（1H，m），12.6（LH，s）。 参考文献：