183322-16-9 3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成，医药埃罗替尼中间体。
医药
产率：100% 合成条件：With potassium carbonate; potassium iodide In acetone at 60℃; for 19 h; Inert atmosphere 实验步骤：（3）3,4-二甲氧基乙氧基苯甲酸乙酯13的制备将3,4-二羟基苯甲酸乙酯12（5g，27.45mmol）置于250ml的双颈瓶中，在室温下加入N 2，并加入丙酮（100） 加入ml），碳酸钾（9.48g，68.63mmol），碘化钾（0.5g）和2-溴乙基甲基醚（7.84ml，82.35mmol）。 然后在60℃下进行热回流19小时。 反应完成后，将反应物在5℃冷却并搅拌30分钟，然后过滤并浓缩至干。 通过无油泵将固体干燥22小时，得到卡其色化合物13（8.19g，100％）。 1H-NMR（CDCl3）光谱：1.32（t，3H，J = 7Hz），3.41（s，6H），3.76（m，4H），4.15（m，4H），4.29（q，2H，J = 7 Hz），6.85（d，1H，J = 8.4 Hz），7.53（dd，1H，J = 8.4 Hz，J = 2.3 Hz），7.53（m，1H），7.63（dd，1H，J = 8.4 Hz， J = 2.3Hz）。 参考文献：
产率：95% ：at 90 - 95℃; ：在干燥，清洁的500ml反应烧瓶中，向36.4g中加入3,4-二羟基苯甲酸酯，82.4g碳酸钾，6.0g 4-甲基氨基吡啶，145.6g 1-氯-2-甲氧基乙烷，搅拌至90-95℃的温度。 °C，回流保温，反应完成，冷却至20-30°C，加水搅拌，放置一层，提取水层，合并有机层，蒸馏，蒸，冷却冷却。 加入异丙醇和水，过滤，滤饼用异丙醇和水浸出，干燥干燥产物，真空干燥，得到57g产品，收率95％，HPLC纯度99％。 ：
产率：89% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile for 6 h; Reflux 实验步骤：实施例504-氯-6,7-双（2-甲氧基乙氧基）喹唑啉（化合物I-1）3,4-二羟基苯甲酸乙酯（36.4g，0.2mol），碳酸钾（82.8g，0.6mol）和2-甲氧基乙基将对甲苯磺酸盐（72.0g，0.4mol）溶解在乙腈（200ml）中，加热并回流6小时。真空蒸发反应混合物的溶剂，得到残余物。残余物用异丙醇重结晶，抽滤，真空干燥，得到白色粉末3,4-双（2-甲氧基乙氧基）乙基苯甲酸酯（53.2g，89％）.3,4-双（2-甲氧基乙氧基）苯甲酸将乙酸酯（15.00g，0.05mol）加入到乙酸（50ml）中形成混合物，并在冰水浴中搅拌混合物的同时，向混合物中加入65-68％硝酸（13ml）。然后将混合物在室温下搅拌24小时。将反应混合物转移到冰水（500ml）中，并用乙酸乙酯萃取。合并有机相，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次，用饱和氯化钠溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。然后过滤有机相，得到滤液。浓缩滤液，得到棕色油状液体2-硝基-4,5-双（2-甲氧基乙氧基）乙基苯甲酸酯（14.10g，82.22％）。2-硝基-4,5-双（2-甲氧基乙氧基）苯甲酸将乙酸酯（34.3g，0.10mol），甲酸铵（63g，1.00mol），5％Pd / C（5.00g）和甲酰胺（150ml）在150℃下反应7小时。冷却反应混合物到室温，并沉淀出固体。过滤沉淀物，得到白色粉末6,7-双 - （2-甲氧基乙氧基）-4（3H）喹唑啉酮（22.1g，75％）。将亚硫酰氯（14.9g）缓慢滴加到6,7的溶液中。 - 双 - （2-甲氧基乙氧基）-4（3H）喹唑啉酮（14.7g，0.15mol），N，N-二甲基甲酰胺（1ml）和二氯甲烷（150ml）。将反应混合物在室温下搅拌，并回流6小时。将反应混合物冷却至室温，用氢氧化钠溶液将反应混合物的pH调节至7-8。然后将反应混合物在室温下搅拌30分钟，并放在一边使有机层和水层分离。收集有机层，并在真空下浓缩，得到白色固体4-氯-6,7-双 - （2-甲氧基乙氧基） - 喹唑啉（14.1g，89.5％），[M + H] + = 313。 参考文献：