医药中间体。
医药
合成路线 1(1. 合成:13508-96-8)
产率:79%
合成条件:With phosphorus trichloride In chloroform
实验步骤:a)4-硝基-2-甲基吡啶在0℃,氩气下,向4-硝基-2-甲基吡啶N-氧化物(11g,71.5mmol)的氯仿溶液中加入PCl 3溶液(33mL,0.37mmol) )在氯仿中。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 将反应混合物倒入冰中,用氢氧化铵中和,并用二氯甲烷萃取。 浓缩,得到黄色固体,用乙醚 - 石油醚洗涤,得到7.8g(79%)标题化合物,m.p.205℃。 35°C。
参考文献:
- [1] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 22, p. 3525 - 3526 [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1998, vol. 46, # 10, p. 1656 - 1657 [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 9, p. 2446 - 2458 [4] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 15, p. 5013 - 5030 [5] Synlett, 2009, # 18, p. 2927 - 2930 [6] Synthesis, 1980, # 8, p. 660 - 661 [7] Pharmaceutical bulletin, 1954, vol. 2, # 2, p. 147 - 149 [8] Patent: EP767172, 1997, A1