34036-07-2 3,4-二氟苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品
用途与制备
医药、农药、液晶材料中间体。
3,4-二氟苯甲醛是新型抗血小板凝集药替卡格雷的原料，替卡格雷由美国阿斯利康(AstraZeneca)公司研发成功，是世界上第一只可逆的结合型口服P2Y12腺苷二磷酸受体拮抗剂。
产率：86% 合成条件：Stage #1: With iodine; magnesium In tetrahydrofuran at 20 - 40℃; for 5.67 h; Inert atmosphere Stage #2: at 0 - 10℃; Stage #3: at 0 - 10℃; for 0.67 h; 实验步骤：5L四颈烧瓶，机械搅拌，氮气保护，然后加入镁条，在四氢呋喃中加入400g碘颗粒，再在室温下加入41.7g 2-氯丙烷，加入10min后，温度升至40℃。 C，冷却，用2-氯丙烷溶液滴加30-40℃，滴加4.5h完成，保温1h，基本无镁。冷却，在0至10℃下滴加3,4-二氟溴苯（654g 3,4-二氟溴苯在700g四氢呋喃中）的溶液，并在50分钟内完成添加。绝缘反应，可在室温下进行。完成反应，冷却，在0-10℃下在40分钟内滴加DMF（291.3g DMF在300g四氢呋喃中）的溶液。温度低于10度。 C，滴加700g水，然后滴加浓盐酸调节pH至约4，约840g盐酸，相分离，下层水相用500g甲苯萃取两次，合并有机层，用500g饱和水洗涤一次用盐水溶液洗涤，用500g水洗涤一次。 65度C泵真空浓缩至无溶剂，经粗，真空蒸馏，纯度大于99.5％，收率86％。 参考文献：
产率：30.7% 合成条件：at 65℃; 实验步骤：将6.06g乙酸钴和6.06g钼酸钠溶于200ml3,4-二氟甲苯和200ml乙酸溶液中形成混合溶液，此时η（乙酸钴）：H（3,4-二氟甲苯）= 0.015： 1，将6.06克溴化钠溶于15％H 2 O 2形式的H 2 2-乙酸溶液中，此时η（溴化钠）：H（3,4-二氟甲苯）= 0.015：1,3,4-二氟甲苯 - 乙酸溶液与H22-乙酸 酸溶液分别为8.33毫升/分钟和16.67毫升/分钟，流速通过恒定流量进入连续换热管式反应器，此时η（H2 2）：η（3,4-二氟甲基= 2：1， 使用图2的微通道反应器控制反应温度，控制反应温度65℃，停留时间200s。出口物料0℃冷却，反应用二氟甲烷淬灭.GC分析后，3,4-二氟甲苯的转化率为42.0 3,4-二氟苯甲醛的产率和产率为30.7％。 参考文献：