27975-19-5 (4R,4aS,6aR,9S,11aR,11bS)-4,9,11b-三甲基-8-氧代十四氢-6a,9-甲桥环庚并[a]萘-4-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
中草药成分,具有抗高血压、降低血糖、抑制癌细胞的作用;生命科学。
医药; 生命科学
产率:93% 合成条件:With sulfuric acid In water 实验步骤:通过用10%硫酸水解甜菊糖,合成了Ent-16-氧代吡喃-19-酸; [48]。 收率93%; 熔点228.4-230.8℃; IR(KBr):3448,2955,2924,2 2848,1736,1692,1453,1404,1373,1320,1268,1214,1180,1150,1108,973,950,796,589cm -1; 1H NMR(400MHz,CDCl3,ppm):δ2.64(dd,J = 18.64,3.76Hz,1H),2.17(d,J = 13.40Hz,1H),1.90-1.37(m,13H),1.25(s) (3H),1.22-1.14(m,3H),1.06-1.03(m,1H),0.98(s,3H),0.95-0.88(m,1H),0.78(s,3H); 13C NMR(100MHz,CDCl3,ppm):δ224.22,184.33,56.79,57.62,56.09,54.83,49.73,49.59,44.38,42.02,40.42,40.42,38.99,38.34,32.80,29.69,22.32,20.57,19.55,14.04; HRMS(ESI,m / z)计算值C 20 H 30 O 3 Na [M + Na] + 341.2093。 发现:341.2085。 参考文献:
产率:81% 合成条件:at 60 - 70℃; for 2 h; 实验步骤:将甜菊糖(1.0g)用20%H 2 SO 4(10ml)在60-70℃水解2小时。 将混合物用CH 2 Cl 2萃取,将粗提物进行柱色谱,用CH 2 Cl 2 -MeOH(98:2)洗脱,得到1 [26](320.4mg,81%)。 光谱(1H NMR和ESMS)数据与结构一致,1H NMR数据与报道的值一致[26]。 参考文献:
产率:65.1% 合成条件:at 75℃; for 5 h; 实验步骤:将10g甜菊糖苷(III)置于1000mL圆底烧瓶中,缓慢加入600mL 10wt%稀硫酸溶液,然后在75℃下磁力搅拌和油浴。 h,产生少量黄色絮状固体并继续反应4小时。 停止反应并使其冷却至室温。 将沉淀的黄色固体转移到100mL单颈烧瓶中并用丙酮重结晶。 冷却后,缓慢沉淀出白色晶体,干燥滤液,得到2.98g化合物(IV)。 产率:65.1% 参考文献: