81363-76-0 异丙基磺酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：81363-76-0）

产率：22% 合成条件：With ammonia In dichloromethane; water at 20℃; 实验步骤：在室温下向6mL二氯甲烷和11mL氢氧化铵的混合物中加入500μL异丙基磺酰氯（4.5mmol）。 搅拌过夜后，反应物用二氯甲烷萃取，有机层用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩，得到异丙基磺酰胺（121mg），收率22％。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm1.4（d，J = 6.8Hz，6H）3.2（m，1H）4.4（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: EP514133, 1992, A1 [2] Patent: US5428031, 1995, A [3] Journal of Fluorine Chemistry, 1996, vol. 79, # 1, p. 71 - 75 [4] Patent: US2005/143422, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [5] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1906, vol. 25, p. 215 [6] Chem. Zentralbl., 1906, vol. 77, # I, p. 1529 [7] Z.obs.Chim., 1953, vol. 23, p. 204,205; engl.Ausg.S. 209, 210 [8] Journal of the American Chemical Society, 75 <1953< 934, 936, [9] Patent: US5149357, 1992, A [10] Patent: EP1400518, 2004, A1. Location in patent: Page 31 [11] Patent: US2006/25477, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [12] Patent: WO2008/147697, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 145

合成路线 2（2. 合成：81363-76-0）

产率：87% 合成条件：at 0 - 20℃; for 48.50 h; 实验步骤：用氨饱和无水二乙醚（20mL），然后在0℃下向溶液中逐滴加入异丙基磺酰氯（0.8mL; 7mmol; 1cq）。 将氨鼓泡通过溶液另外30分钟，然后在室温下搅拌2天。 蒸发溶剂，将残余物悬浮在DCM中。 滤出形成的NH 4 Cl，减压浓缩滤液，得到固体残余物。 将其用SPE NH（2g）柱纯化，使用DCM作为洗脱液，在蒸发溶剂并干燥后，得到750mg（87％）标题化合物，为灰白色固体。 1H NMR（DMSO-i）δ4.66（br s，2H），3.22（sept。，J = 6.8Hz，1H），1.41（d，J = 6.8Hz，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/101979, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 87-88

合成路线 3（3. 合成：81363-76-0）

产率：50% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In tetrahydrofuran; citric acid 实验步骤：实施例29 4-对甲苯基-2-（2' - （6-（N-异丙基磺酰氨基）己酰基）氨基磺酰基）联苯-4-基）甲基-2,3-二氮杂萘-1-（2H） - 酮。 在氮气下，在0℃下，将DBU（35μL，0.24mmol）加入到胺盐酸盐（实施例15）（50mg，0.08mmol）的THF（3mL）溶液中。异丙基磺酰氯（13μL，0.035mmol） 加入并在0℃下继续搅拌3小时。 将溶液真空浓缩，然后加入5％柠檬酸溶液。 将混合物用乙酸乙酯萃取四次。 将合并的有机相用盐水洗涤，干燥（硫酸镁）并真空除去溶剂。 将残余物预吸附在硅胶上并进行色谱分离（0-10％甲醇/二氯甲烷），得到异丙基磺酰胺（28mg，50％）（光谱数据见表VIII）。 参考文献：

• [1] Patent: US5668279, 1997, A