1633-84-7 4-氯-1-丁基磺酰氯

海关编码:2904990090

4-氯-1-丁基磺酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域的有机合成反应中，参与多种含氯磺酰基化合物的构建。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1633-84-7）

产率：90% 合成条件：With thionyl chloride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 70℃; for 72 h; 实验步骤：向[1,2]氧硫杂环庚烷2,2-二氧化物（D23）（50g，367mmol，1当量）和SOCS（29ML，401mmol，1.1当量）的混合物中加入DMF（4MI，51.6mmol， 0.14当量）。 将所得混合物在氮气下在70℃下搅拌3天。 加入第二部分SOC12（10ml，137mmol，0.37当量）。 将混合物在70℃下再搅拌3天，然后冷却至室温并真空浓缩。 将残余物用甲苯稀释，然后真空浓缩。 重复该过程，将残余物在真空下干燥16小时，得到粗制的4-氯代-1-丁烷磺酰氯（D20）（63g，90％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/50619, 2004, A1. Location in patent: Page 23-24 [2] Patent: WO2004/111022, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 15 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 4840 - 4860 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 11, p. 3313 - 3317 [5] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 1, p. 205 - 214

合成路线 2（2. 合成：1633-84-7）

产率：31% 合成条件：Stage #1: at 0℃; Stage #2: for 24 h; Heating / reflux 实验步骤：将6.0g（66％，22.5mmol）14-a分批加入到6ml磷酰氯中，同时用冰浴冷却。 然后分批加入9.3g（45.0mmol）五氯化磷，并将混合物在回流温度下搅拌24小时。 将其蒸发至干燥。 真空，将残余物与乙醚合并，过滤除去不溶物。 在1毫巴的压力和130-170℃的底部温度下蒸馏出滤液。产量2.4g（31％）14-b（纯度约54％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/223759, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 222 [2] Journal of Organic Chemistry, 1987, vol. 52, # 11, p. 2162 - 2166