121219-16-7 2,3-二氟苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成，医药中间体；材料科学，液晶材料。

医药;材料科学

合成路线 1（1. 合成：121219-16-7）

• 产率：85%
• 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -70℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: at -70 - 20℃; Inert atmosphere
• 实验步骤：将1,2-二氟苯（40g，0.35mol）和无水四氢呋喃（400ml）置于1L烧瓶中，该烧瓶配有机械搅拌器，氮气入口和出口，压力平衡滴液漏斗和温度计。用氮气冲洗反应烧瓶并在整个反应时间内保持少量流动。用干冰/丙酮浴将混合物冷却至-78℃，滴加2.5mol / L正丁基锂的己烷溶液（140ml; 0.35mol），保持反应温度低于-70℃。加入所有丁基锂溶液，将混合物在-78℃下搅拌2小时，然后逐滴加入硼酸三丙酯（66g，0.35mol），保持反应温度低于-70℃。加入硼酸三丙酯后，冷却浴为除去反应混合物并连续搅拌至室温，然后蒸发溶剂。将浓稠的液体残余物酸化，然后蒸发丙醇，滤出剩余的固体，用己烷洗涤并从水中重结晶。得到白色结晶产物47g，理论值为85％。
• 参考文献：
  • [1] Patent: US2013/20532, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0042
  • [2] Journal of Materials Chemistry C, 2014, vol. 2, # 5, p. 891 - 900