131020-36-5 1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羧酸甲酯
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安全说明
海关编码:2933998090
用途与制备
1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羧酸甲酯主要用于医药领域,具体用途未在输入数据中详细说明。
医药
产率:97% 合成条件:at 90℃; for 3 h; 实验步骤:将上面得到的3-氨基-4-甲基氨基苯甲酸甲酯(3.3g)溶解在甲酸(96ml)中。 向其中加入水(4ml),并将溶液在90℃下搅拌3小时。 减压浓缩反应溶液,向残余物中加入乙酸乙酯。 用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,用无水硫酸钠干燥。 减压浓缩产物,得到1-甲基-1H-苯并咪唑-5-碳酸甲酯(3.4g,Y:97%)。 1H NMR; (DMSO-d6)δ(ppm):3.8(s,3H),3.8(s,3H),7.6(d,1H),7.9(dd,1H),8.2(d,1H),8.3(s,1H))。 ESI / MS(m / z):191(M + H)+。 参考文献:
产率:43.6% 合成条件:With hydrogenchloride; sodium hydroxide In methanol; water 实验步骤:将STR11-甲基苯并咪唑-5-羧酸盐酸盐,20.2g(包括无机物质)加入到300ml甲醇和5ml浓盐酸中。 向混合物中加入盐酸,然后加热回流7小时。 蒸馏除去溶剂,向残余物中加入200ml水。 在5°至10℃下,向混合物中加入1N氢氧化钠溶液以将pH调节至9至10,然后用乙酸乙酯萃取。 乙酸乙酯层用无水硫酸镁干燥并过滤。 减压蒸馏除去溶剂。 用乙醚洗涤所得晶体,得到4.8g 1-甲基 - 苯并咪唑-5-甲酸甲酯(43.6%,基于1,5-二甲基苯并咪唑)。 参考文献: