3139-05-7 2,5-二甲基-4-硝基苯酚
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2908990000
用途与制备
2,5-二甲基-4-硝基苯酚主要用于医药、农药等领域(具体用途未在提供数据中详细说明)。
医药; 农药
产率:76.82 g
合成条件:Stage #1: With sulfuric acid; acetic acid In water at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium nitrite In water at 5 - 10℃; for 0.25 h; Stage #3: With nitric acid In water at 40 - 50℃;
实验步骤:称取61.00g(0.50mol)原料2,5-二甲基苯酚在500mL三颈烧瓶中加入200mL冰醋酸,搅拌下使混合物溶解,浓度为20mL,浓度为98mL。将硫酸(溶于40mL水中)滴加到反应烧瓶中,并将混合物在室温下搅拌30分钟。然后将反应烧瓶转移至温度为5至10℃的低温罐中,向其中缓慢滴加35.00g(0.50mol)亚硝酸钠(溶于40mL水中)的溶液。继续15分钟,将反应溶液倒入1L水中,沉淀出大量黄色固体。过滤后,将混合物风干并放置一步。将前一步骤得到的亚硝基产物置于500mL三颈烧瓶中,加入150mL水,缓慢加入70mL 68%硝酸。在4050℃加入,控制反应温度不超过50℃,滴加完毕后约1h,继续反应1015min,反应液加入1L水中,沉淀析出,干燥后干燥,得到的产物为用甲苯 - 石油醚重结晶,得到76.82g深黄色固体产物,收率92.0%
参考文献: