16292-95-8 3-甲氧基-4-硝基苯酚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：95% 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 20 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; 实验步骤：向4-氟-2-甲氧基-1-硝基苯（Combi-嵌段，3.4g，19.9mmol）的DMSO（40mL）溶液中加入NaOH水溶液（1N）（40mL，40mmol）。 将反应混合物在80℃加热20小时。将混合物冷却至室温，用HCl水溶液将溶液的“pH”调节至5。用乙酸乙酯萃取混合物三次。 将合并的有机萃取液用水，盐水洗涤，用MgSO 4干燥并浓缩，得到3-甲氧基-4-硝基苯酚，为浅黄色固体（3.2g，95％）。 参考文献：
产率：75% 合成条件：With copper(II) nitrate trihydrate In tetrahydrofuran at 50℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：将2-甲基苯酚（18.5mmol，1.0当量）和Cu（NO 3）2·3H 2 O（27.7mmol，1.5当量）在THF中的悬浮液在60℃下磁力搅拌或回流数小时。 然后在真空下除去溶剂后，将混合物用EtOAc（3×30mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（5mL）洗涤，经无水MgSO 4干燥并在真空下浓缩。 通过柱色谱法纯化粗残余物，得到产物（67-90％）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：Stage #1: at 50℃; Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; water 实验步骤：将3-氟-4-硝基苯酚（0.5g，3.2mmol）在0.5M甲醇钠的甲醇溶液（7mL，3.5mmol）中的溶液在50℃下搅拌12小时。 加入另外的0.5M甲醇钠的甲醇溶液（7mL，3.5mmol），将反应混合物在50℃搅拌直至反应完成。 将反应混合物用水（50mL）稀释，用2M盐酸中和，并用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。 将合并的有机层用盐水（50mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩，得到J-甲氧基-4-硝基苯酚，为黄色固体（0.5g，100％）。 1H NMR（d6-DMSO）δ10.92（br s，1H），7.88（d，1H），6.60（d，1H），6.46（dd，1H），3.86（s，3H）; LCMS方法A，（ES +）170，RT = 1.87min。 参考文献：