5-(2-溴乙酰基)-2-羟基苯甲酸甲酯主要作为医药中间体,用于相关药物的合成研究。
医药
合成路线1
- 步骤: 向搅拌的5-乙酰基水杨酸甲酯(1.0g,5.1mmol)的CHCl₃/EtOAc(40mL)溶液中加入溴化铜(II)(2.4g,10.8mmol);将反应混合物在40-50℃温和回流4小时;反应完成后过滤,加入水(50mL)和EtOAc(40mL);分离EtOAc层,水层用EtOAc(20mL×2)萃取;合并EtOAc级分,用无水MgSO₄干燥、过滤、减压浓缩得粗产物;粗产物经二氯甲烷和己烷重结晶得目标化合物。
- 条件: 溶剂为氯仿/乙酸乙酯混合溶剂,温度40-50℃,反应时间4小时,通过TLC监测进程。
- 收率: 约85%,纯度约95%。
- 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 136, p. 452-456;[2] Patent: WO2017/120193, 2017, A1;[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, #3, p. 327-336;[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1980, vol. 23, #7, p. 738-744;[5] Canadian Journal of Chemistry, 2011, vol. 89, #3, p. 364-384;[6] Journal of medicinal chemistry, 1970, vol. 13, #4, p. 674-680;[7] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2002, vol. 45, #9, p. 755-762