14392-72-4 4'-羟基苯庚酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14392-72-4）

产率：96% 合成条件：at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：通用方法：在0℃下将苯酚（0.28mmol）和酰氯（0.28mmol）溶解在TfOH（3ml）中。 将反应混合物在表2中温热至室温适当的时间，然后倒入冷水和乙酸乙酯中。 用1M HCl，饱和NaHCO 3和饱和NaCl洗涤有机层，用MgSO 4干燥，然后过滤。 浓缩滤液，残余物经过硅胶柱色谱，得到酰化产物。 所有光谱数据与文献相同.27 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 3, p. 641 - 649 [2] Tetrahedron, 1981, vol. 37, # 16, p. 2815 - 2821 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 6, p. 841 - 844 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 17, p. 4519 - 4522 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 18, p. 2525 - 2528 [6] Letters in Drug Design and Discovery, 2012, vol. 9, # 6, p. 604 - 610 [7] Letters in Drug Design and Discovery, 2011, vol. 8, # 3, p. 253 - 259

合成路线 2（2. 合成：14392-72-4）

产率：63% 合成条件：With 1,10-Phenanthroline; nickel(II) bromide 2-methoxyethyl ether; sodium hydrogencarbonate In water at 100℃; for 5 h; Autoclave 实验步骤：一般步骤：反应在含有10mL Teflon反应管的高压釜中进行。 将NiBr 2·二甘醇二甲醚（5 molpercent），1,10-phen（10 molpercent）和磁力搅拌棒置于管中。 然后，将芳基硼酸（1.0mmol），NaHCO 3（2.0当量），H 2 O（2.0mmol）和烷基腈（1.0mL）加入管中。 之后，用塞子盖上高压釜。 高压釜用液氮冷却，然后在此温度下真空，并通过自吸式加入HCFC-244bb（2.0mL，2.6g）。最后，将高压釜在100℃的油浴中蠕动5小时。 反应后，将高压釜冷却至室温并小心地排出过量的HCFC-244bb。 将水（30mL）加入到混合物中，并将混合物用二氯甲烷（3×15mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，并通过旋转蒸发器蒸发有机溶剂。 然后通过柱色谱法纯化粗产物。 参考文献：

• [1] Synlett, 2018, vol. 29, # 5, p. 593 - 596