153775-33-8 2,4-二氟-5-硝基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：153775-33-8）

产率：98% 合成条件：at 0 - 20℃; for 16.50 h; 实验步骤：步骤A在0℃下，向2,4-二氟苯甲酸（9.985g，63.2mmol）的浓硫酸（30mL）悬浮液中加入发烟硝酸（30mL），历时30分钟。 将混合物温热至室温并再搅拌16小时。 将均匀混合物倒在冰上，用乙酸乙酯萃取。 将有机萃取液用水洗涤，干燥并真空浓缩，得到2,4-二氟-5-硝基苯甲酸（12.56g，98％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/77696, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 9 [2] Patent: WO2009/75960, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [3] Patent: WO2004/13145, 2004, A1. Location in patent: Page 41 [4] Patent: WO2009/58919, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22 [5] Patent: WO2009/58923, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 10, p. 1905 - 1917 [7] Patent: US5478820, 1995, A [8] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1996, vol. 44, # 11, p. 3643 - 3652 [9] Patent: US2012/108583, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 22

合成路线 2

产率：3 g 合成条件：at 0℃; 实验步骤：通用方法：N-（8-甲基喹啉-5-基）乙酰胺（4.8g，0.024mol）的锥形溶液。 在0℃下加入H 2 SO 4（15mL），滴加的发烟硝酸（2.0mL）。 将反应物料在0℃下搅拌2-3小时。 反应完成后，使用水溶液淬灭反应物料。 在0℃下用NH 3萃取并用DCM萃取。 分离有机层，用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到4.0g所需产物。 1H NMR（DMSO-d6）：δ2.16（s，3H），2.76（s，3H），7.76-7.78（m，1H），8.09（s，1H），8.62（d，J = 8.4Hz，1H） ，9.11（s，1H），10.53（s，1H）; MS [M] +：246.08。 参考文献：