化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:671802-00-9)
产率:24%
合成条件:With sodium In tetrahydrofuran at 20℃; for 24 h;
实验步骤:向乙二醇16-1(13.1mL,235mmol)的100mL四氢呋喃溶液中加入47mg钠。 钠溶解后加入12mL丙烯酸叔丁酯。 将反应混合物在室温下搅拌24小时。 将反应混合物真空浓缩,并用2mL 1N HCl淬灭。 将残余物悬浮在盐水中并用乙酸乙酯(100mLX1,50mL X2)萃取。 合并有机层并用盐水洗涤,经硫酸钠干燥并真空浓缩。 通过快速柱色谱法纯化残余物,得到5.2g(24%)化合物16-3。
参考文献:
- [1] Patent: WO2012/166560, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 171-172 [2] Patent: WO2013/192360, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00490 [3] Patent: WO2013/185117, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00476 [4] Patent: EP2409977, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 66 [5] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 13, p. 2425 - 2432 [6] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 11, p. 1899 - 1915 [7] Patent: US2005/36978, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23