581065-95-4 1-氨基-3,6,9,12-四氧杂十五烷-15-酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

合成路线 1（1. 合成：581065-95-4）

产率：96% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 1 h; 实验步骤：1-氨基-3,6,9,12-四氧杂十五烷-15-酸叔丁酯（5）的合成：向4（18g，51.8mmol）的MeOH（100mL）溶液中加入Pd / C（10％，300mg）并将混合物用H 2吹扫并在H 2气球下在室温下搅拌1小时。 然后将混合物通过硅藻土过滤并用MeOH（20mL）洗涤。 浓缩滤液，得到黄色油状产物5（16g，96％）。 ESI m / z：322（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/147542, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 00165 [2] Carbohydrate Research, 2007, vol. 342, # 3-4, p. 541 - 557 [3] Journal of Chemical Research, 2016, vol. 40, # 6, p. 368 - 370 [4] Patent: US2004/1838, 2004, A1 [5] Patent: WO2005/112919, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 150 [6] Patent: WO2012/166560, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 183 [7] Patent: WO2013/192360, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00526 [8] Patent: WO2013/185117, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00512 [9] Patent: WO2018/89373, 2018, A2. Location in patent: Paragraph 0638; 0642

合成路线 2（2. 合成：581065-95-4）

产率：50 g 合成条件：With ammonium hydroxide; tetrabutylammomium bromide In dichloromethane at 40℃; for 24 h; 实验步骤：将步骤（2）中得到的150g磺酰化粗产物加入200ml二氯甲烷中，然后加入100g氢氧化铵，10g四丁基溴化铵，升温至40℃，搅拌24h。反应结束，旋转干燥，加入 3M盐酸，调节PH = 3，用300ml二氯甲烷，萃取2次，然后用氢氧化钠溶液调节PH = 9，然后用400ml二氯甲烷萃取三次，用无水硫酸钠干燥，旋转干燥，50g 获得氨基封端的产物.NMR数据如下： ：