103-72-0 异硫氰酸苯酯
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安全说明
危险品运输编号:UN 1993 3/PG 2 WGK Germany:3 RTECS号:NX9275000 F:19 TSCA:TSCA listed 海关编码:2930 90 98 危险等级:6.1 包装类别:II 存储类别:6.1A - 可燃,急性毒性物质(类别1和类别2) 剧毒的危险物质 危险性类别:急性毒性 类别3经口 呼吸道致敏物 类别1 皮肤腐蚀 类别1B 皮肤致敏物 类别1 毒性:LD50 orally in Rabbit: 157 mg/kg
用途与制备
有机合成原料;医药;农药;色谱衍生化试剂;氨基酸衍生试剂;紫外检测;肽顺序研究;制药工业
1.由二苯硫脲与盐酸反应而得。将二苯硫脲加入盐酸中加热溶解,蒸馏出生成的异硫氰酸苯酯,在馏出的油状物中,加入等体积水洗,分出水层,再用稀碱液洗涤。经大量水洗后,用无水氯化钙干燥,收集120-121℃(4.66kPa),即为成品。 2.由1,3-二苯基硫脲在浓硫酸作用下脱水后得到,也可以在硒催化下,三氯甲基碳酸酯与硫粉、N-苯基甲酰胺反应制备得到。 3.制法: 于装有搅拌器、蒸馏装置的反应瓶中,加入二苯基硫脲(2)1.15kg(5.0mol),25%的盐酸4L,搅拌下加热溶解。而后继续升温,不断蒸出生成的异硫氰酸苯酯。直至无油状物镏出。镏出液中加入等体积的水。分出水层,有机层用稀碱洗涤,再水洗,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏,收集120~121℃/4.66kPa的馏分,得异硫氰酸苯酯(1)420g,收率62%。 4.制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应瓶中,加入浓氨水90mL,冰盐浴冷却下加入纯的二硫化碳54g(0.71mol),而后慢慢滴加苯胺(2)56g(0.71mol),约20min加完。加完后继续搅拌反应30min,并再放置30min。分出生成的盐。将盐转移到5L的反应瓶中,加入800mL水溶解。搅拌下加入由销售铅200g(0.605mol)溶于400mL水配成的溶液,生成硫化铅沉淀。水蒸气蒸馏,接受瓶中放入10mL(0.5mol/L)的稀硫酸。蒸出馏出液约2~3L。分出油层,无水氯化钙干燥,减压蒸馏,收集120~121℃/4.66kPa的馏分,得异硫氰酸苯酯(1)62g,收率76%。[32]