7336-54-1 2-乙酰氨基-5-溴-1,3-噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7336-54-1）

产率：80% 合成条件：With pyridine; acetic anhydride In dichloromethane 实验步骤：A.制备2-乙酰氨基-5-溴噻唑向2-氨基-5-溴噻唑（22.3g，85.9mmol）的二氯甲烷（100mL）和吡啶（60mL）溶液中加入乙酸酐（11mL） 慢慢地搅拌着。 将混合物搅拌2.5小时，温热至室温，再搅拌4小时。 真空除去大部分溶剂，残余物用乙酸乙酯和HCl水溶液洗涤。 然后用水洗涤有机溶液，用MgSO 4干燥并浓缩，得到粗固体。 将该固体用Et 2 O研磨，过滤，用Et 2 O洗涤，干燥，得到2-乙酰氨基-5-溴噻唑，为固体（15.1g，80％，C 5 H 5 BrN 2 OS，MS m / e 222（M + H）+）。 参考文献：

• [1] Patent: US6407124, 2002, B1 [2] Helvetica Chimica Acta, 1945, vol. 28, p. 985,988 [3] Svensk Kemisk Tidskrift, 1945, vol. 57, p. 229,232

合成路线 2（3. 合成：7336-54-1）

产率：93% 合成条件：at 100℃; for 3 h; 实验步骤：将5-溴噻唑-2-胺（6.0g，23mmol）和乙酸酐（50g，490mmol）加入250mL圆底烧瓶中。 将烧瓶中的悬浮液加热至100℃。搅拌3小时后，将反应混合物冷却并过滤，得到粗产物。 将粗产物装入圆底烧瓶中，加入50mL MeOH，并将混合物加热至回流。 冷却混合物，过滤得到产物N-（5-溴噻唑-2-基）乙酰胺（4.5g，93％）。 然后用己烷洗涤收集的产物。 产物无需进一步纯化直接用于下一步。 LCMS（API-ES）m / z（百分比）：221.0（100％，M + + H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/173506, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 31