6282-00-4 N,N-二正丙基甲酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，RTECS号LQ2625000，海关编码2924297099。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将20mg 2.0wt% Pd/NC-Tx催化剂（相对于吗啉为0.4mol% Pd）、1.0mmol吗啉和2mL乙醇依次装入25mL不锈钢高压釜（带Teflon管）；充H₂至4MPa，再充CO₂至总压7MPa；130℃油浴搅拌反应24h；冷却后释放气体，加二十二烷内标，GC-FID（DB-5柱）测转化率和产率，NMR分析结构。
• 条件：Pd/C催化剂；H₂（4MPa）、CO₂（总压7MPa）；乙醇溶剂；130℃，24h；GC-MS/1H NMR/13C NMR分析。
• 收率：90%。
• 参考文献：[1] New Journal of Chemistry, 2018, 42(16), 13933-13937；[2] Science China Chemistry, 2018, 61(6), 725-731；[3] New Journal of Chemistry, 2017, 41(8), 2869-2872；[4] Chemical Communications, 2017, 53(57), 8046-8049；[5] Catalysis Letters, 2018, 148(8), 2487-2500。

路线2：

• 步骤：将0.01g MnO₂催化剂、1mmol三丁胺和2g氯苯加入带聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜；100℃反应，O₂压力0.6MPa，保持压力反应4h；GC-MS分析产物，叔胺转化率90%，甲酰胺选择性98%。
• 条件：MnO₂催化剂；O₂（0.6MPa）；氯苯溶剂；100℃，4h；高压釜；绿色化学。
• 收率：85%。
• 参考文献：[1] Patent: CN105198766, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0014; 0023。

路线3：

• 步骤：室温下，向1.0mmol化合物a的THF（8mL）溶液中，剧烈搅拌下加入1mL H₂O中的NaBH₄（N-脂族取代羰基咪唑内酯为3.0mmol，N-芳族取代为1.0mmol）；TLC监测反应；反应完成后冰水冷却，加1M HCl调pH=2-3；二氯甲烷（3×20mL）萃取，合并有机层，盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤减压浓缩，硅胶柱色谱纯化。
• 条件：NaBH₄还原剂；THF-H₂O混合溶剂；20℃；TLC监测；硅胶柱色谱纯化。
• 收率：90%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2017, 58(22), 2166-2170；[2] Patent: CN107011200, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0056-0058。