23170-45-8 3-甲基-1H-吡唑-4-甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933199090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3-甲基吡唑-4-羧酸（1.26g，10mmol）、甲醇（100mL）、亚硫酰氯（5.73g，45mmol）
• 步骤：在0℃下，将3-甲基吡唑-4-羧酸溶于甲醇中，缓慢加入亚硫酰氯，反应混合物在室温下搅拌12小时；反应完成后，真空蒸发除去溶剂；向残余物中加入饱和碳酸氢钠水溶液中和，用乙酸乙酯（100mL×3）萃取；合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩，得到产物。
• 条件：0℃（反应起始温度），室温（反应温度），12小时（反应时间）
• 收率：57%
• 表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ7.87（s，1H），3.84（s，3H），2.53（s，3H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/120104, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 00183; 00184 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, #17, p. 3644 - 3649 [3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, #11-12, p. 2041 - 2049