863127-76-8 (E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2924297099

化学合成

化学合成

合成路线1

• 步骤: 向冷搅拌的2-氯-6-甲基苯胺（59.5g，0.42mol）和吡啶（68ml，0.63mol）的THF（600mL）溶液中缓慢加入3-乙氧基丙烯酰氯（84.7g，0.63mol），保持温度为0-5°C；滴加完毕后，将混合物温热并搅拌2小时（20°C）；在0-10°C下加入盐酸（1N，115mL）酸化；将混合物用水（310mL）稀释，真空浓缩成稠浆液；用甲苯（275mL）稀释并搅拌15分钟（20-22°C），继续搅拌1小时（0°C）；真空过滤收集固体，用水（2×75mL）洗涤并干燥。
• 条件: 溶剂为THF，催化剂为吡啶，反应温度0-5°C（滴加），后处理温度20°C（搅拌2h）、0-10°C（酸化）、0°C（搅拌1h）。
• 收率: 73.6%（74.1g产物）。
• 表征数据: 1H NMR（400Hz，DMSO-d6）δ 1.26（t，3H，J=7Hz），2.15（s，3H），3.94（q，2H，J=7Hz），5.58（d，1H，J=12.4Hz），7.10-7.27（m，2H），7.27-7.37（d，1H，J=7.5Hz），7.45（d，1H，J=12.4Hz），9.28（s，1H）；13C NMR（100MHz，CDCl3）δ 14.57,18.96,67.17,97.99,126.80,127.44,129.07,131.32,132.89,138.25,161.09,165.36。
• 参考文献: [1] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, #7, p.451-458；[2] Patent: WO2005/77945, 2005, A2（Page/Column 50-51）；[3] Arkivoc, 2010, vol.2010, #6, p.32-38；[4] Patent: WO2017/2131, 2017, A1（Page/Column 17;18）。