82769-75-3 (S)-3-二甲基氨基-3-苯丙醇

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:29062990

化学合成；医药达泊西汀中间体。

医药

路线1：

• 原料：3-氨基-3-苯基丙醇（1.5kg）、甲酸（1.6kg，88%，30mol）、甲醛溶液（2.8kg，37%，35mol）
• 步骤：将3-氨基-3-苯基丙醇溶于甲酸，加入甲醛溶液，加热回流反应8h；猝灭反应后减压浓缩，加7K溶液，用10%NaOH调pH至12，乙酸乙酯（3L×4）萃取，合并有机相，饱和食盐水洗涤两次，无水硫酸钠干燥后减压浓缩得产品
• 条件：回流8h；减压浓缩；乙酸乙酯回收循环
• 收率：93.02%（HPLC纯度97.36%）
• 参考文献：CN106883133、Tetrahedron Asymmetry 2007等 路线2：
• 原料：(+)-3-N,N-二甲基氨基-3-苯基丙酸（50g）、四氢呋喃（750ml）、硼氢化钠（24.5g）、甲磺酸（64g）
• 步骤：Stage1：硼氢化钠在THF中还原；Stage2：甲磺酸处理；Stage3：NaOH水溶液处理
• 条件：30℃反应；THF溶剂
• 收率：90.7%（HPLC纯度98%，SOR+44.4°）
• 参考文献：WO2011/161690、Tetrahedron Asymmetry 2007等