3-氯-N-甲氧基-N-甲基苯胺主要应用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 原料:Cu(OAc)₂·H₂O(12mg,6mol%)、N,O-二甲基羟胺盐酸盐(117mg,1.2mmol)、3-氯苯甲醇(1mmol)、70% TBHP水溶液(0.17mL,1.2mmol)、CaCO₃(120mg,1.2mmol)、MeCN(1mL)
- 步骤:向15mL玻璃小瓶中加入上述原料,用N₂冲洗三次,室温搅拌1小时,80℃搅拌24小时;反应完成后冷却至室温,真空除去挥发物,用EtOAc萃取,饱和NaHCO₃水溶液洗涤有机层,Na₂SO₄干燥,真空除溶剂,硅胶柱色谱(石油醚-EtOAc梯度)纯化产物。
- 条件:80℃,24小时,MeCN溶剂
- 收率:90%
- 参考文献:Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, #4, p. 526-532
路线2:
- 原料:3-氰基苯甲酸(3.0g,19.7mmol)、N,O-二甲基羟胺盐酸盐(2.0g,20.7mmol)、EDC·HCl(4.0g,20.7mmol)、Et₃N(2.88mL,20.7mmol)、DMF(适量)
- 步骤:向3-氰基苯甲酸的DMF溶液中加入上述原料,室温搅拌3小时;反应完成后真空除去溶剂,残余物溶于EtOAc,用10%柠檬酸、10%NaHCO₃和饱和NaCl洗涤,Na₂SO₄干燥,除去溶剂得到产物。
- 条件:20℃,3小时,DMF溶剂
- 收率:61%
- 参考文献:Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, #14, p. 4279-4289;Patent: WO2017/214505, 2017, A1, Paragraph 000678-000679