用于神经药理学相关研究(如Neuropharmacology, 2019)
医药
路线1:
- 原料:化合物2(42.7g,0.088mol)、10%Pd/C(11.7g,4.4mmol,0.05当量,60.2%水)
- 溶剂:200ml无水乙醇
- 条件:氩气保护,20℃,H₂(20~60psi)反应过夜
- 步骤:向高压釜中加入Pd/C和化合物2,通H₂反应后过滤,减压除溶剂
- 收率:98.8%
- 产物:黄色油状化合物3
- 参考文献:CN106866624, 2017
路线2:
- 原料:2,3,4-三氟苯甲酸(1.35g,7.68mmol)、2-氟-4-碘苯胺(1.91g,8.06mmol)、氨基化锂(0.702g,30.6mmol)
- 溶剂:10.5ml四氢呋喃
- 条件:标准方法(Cai等人,2008)反应
- 步骤:按标准方法反应得到棕色固体产物
- 收率:99%
- 产物:3,4-二氟-2-((2-氟-4-碘苯基)氨基)苯甲酸(A 2A R PAM-1)
- 表征:IR(KBr)3311,1673,1602,1520,1500,1444,1273,768cm⁻¹;¹H NMR(400MHz CD₃OD)δ=7.89,7.48,7.41,6.91,6.75;¹³C NMR(100MHz丙酮-d₆)δ=169.9,155.7,155.6,143.6,137.4,135.0,131.9,129.8,125.8,123.8,116.4,110.1,84.7;HRMS-ESI:m/z [M-H]⁻ 计算值391.9395,实测391.9414
- 参考文献:Neuropharmacology, 2019;Angewandte Chemie - International Edition, 2013;Angew. Chem., 2013;WO2006/134469, 2006;WO2004/56789, 2004;US2014/135519, 2014;WO2015/38743, 2015;Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018;Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008