37593-02-5 对戊基苯乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA listed，海关编码2914390090

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在氩气氛下，将芳基炔1、乙酸酐（Ac₂O）和无水溶剂加入干燥三颈烧瓶，室温搅拌30分钟；通过橡胶管通入160℃下H₂SO₄和NaCl制备的HCl（g）至原料完全转化，TLC监测；用NaOH水溶液吸收未反应HCl（g）；除去溶剂，硅胶快速色谱法纯化。
• 条件：20℃，0.5小时（氩气氛）；20℃，23小时（HCl（g）通入）；160℃（HCl制备）。
• 收率：60%。

路线2：

• 步骤：将沸石（H型，100mg）加入炔烃（2mmol）和H₂O（8mmol）的溶液，100℃搅拌；TLC监测炔消失后，冷却至室温，乙酸乙酯稀释；过滤分离催化剂，真空除溶剂，硅胶柱色谱（100-200目）纯化。
• 条件：100℃，4小时（无溶剂，绿色化学）。
• 收率：96%。

路线3：

• 步骤：向9-BBN（0.5M在THF中，90.0ml，45.0mmol）中加入1-戊烯（4.93ml，45.0mmol），23℃反应12小时；加入无水二恶烷（150ml）、4-溴苯乙酮（5.97g，30.0mmol）、K₃PO₄（9.55g，45.0mmol）、Pd(PPh₃)₄（0.867g，0.750mmol）；N₂脱氧20分钟后回流12小时；冷却后滴加3N NaOH（40ml）和30% H₂O₂（40ml），己烷（200ml）稀释；分离有机层，盐水洗涤，干燥，减压浓缩，快速色谱（10% EtOAc/己烷）纯化。
• 条件：23℃（第一步）；回流12小时（第二步）；3N NaOH和30% H₂O₂（后处理）。
• 收率：72%。