3,4-二氨基呋扎是制备镁和锌烷基化水杨醛二胺席夫碱配合物的一种基结构单元;可通过对苯乙酮的氧化和具有抗菌活性的杂环化,制备芳基(羟基)恶二氮唑嗪;用作医药中间体。
医药
路线1:以二氨基乙二醛肟为原料合成3,4-二氨基呋咱
- 步骤:在配备机械搅拌器和温度计的500 mL圆底烧瓶中,将乙二醇(150 mL)加热至120℃;向热溶液中依次加入二氨基乙二醛肟(50 g,0.42 mol)和氢氧化钾(24 g,0.42 mol);将反应混合物升温至170℃并维持反应1小时;反应完成后,冷却至室温,缓慢倒入冰(500 g)和水(100 mL)的混合液中,剧烈搅拌5分钟;过滤收集沉淀,用冷水(20 mL)洗涤,空气中干燥过夜。
- 条件:反应温度170℃,反应时间1小时;冷却至室温后处理。
- 收率:得到灰白色固体产物22 g,收率52%。
- 熔点:179-181℃(文献值:179-180℃)。
- 1H NMR(DMSO-d6):δ 5.81(s)ppm。
- 参考文献:[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1995, vol. 32, #4, p. 1405-1408;[2] Journal of Chemical Research, 2005, #4, p. 245-247;[3] Patent: US2009/137816, 2009, A1(Page/Page column 1-2);[4] Patent: US2009/137816, 2009, A1(Page/Page column 2);[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1997, vol. 34, #3, p. 1057-1060