113100-53-1 1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:2，危险等级:IRRITANT，海关编码:29331990，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：加入1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（5600mg，25mmol）和氢氧化钾（4740mg，30mmol）于50mL水。将混合物搅拌过夜，然后用HCl酸化至pH1，得到白色固体，滤出并干燥。
• 条件：With hydrogenchloride; potassium hydroxide In water
• 收率：59%
• 参考文献：[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, #16, p.4569-4574；[2] Angew. Chem., 2017, vol.129, #16, p.4640-4645,6；[3] Molecules, 2012, vol.17, #12, p.14205-14218；[4] Journal of Molecular Structure, 2018, vol.1171, p.631-638；[5] Patent: EP2263999, 2010, A1；[6] Molecules, 2015, vol.20, #3, p.4383-4394；[7] Patent: CN106986827, 2017, A；[8] Patent: CN107033083, 2017, A；[9] Patent: CN106749024, 2017, A；[10] Patent: CN107935929, 2018, A

路线2：

• 步骤：在三颈圆底烧瓶中，加入500g 20%NaOH水溶液，冰浴滴加160g溴，保持10℃，加入96g 3-三氟甲基-1-丁酮（乙酰基-4-乙酰基吡唑溶解于100ml甲醇），缓慢滴加有机溶液，10-15℃反应3h，TLC检测完全后，二氯甲烷萃取水层，水层加31%盐酸调pH1-2，冷却至10℃，0.5h后抽滤干燥。
• 条件：With bromine; sodium hydroxide In water at 10-15℃; Cooling with ice
• 收率：95%
• 参考文献：[1] Patent: CN106554311, 2017, A；[2] Patent: US2018/273486, 2018, A1

路线3：

• 步骤：-30℃下，将三氟乙酰氟（18.3g，0.16mol）引入3-哌啶-1-基丙烯酸甲酯（25g，0.14mol）和KF（12.5g，0.51mol）的甲苯（250ml）溶液，搅拌3h，升温至室温；用去离子水（400ml）洗涤，甲苯萃取水相，合并甲苯相减压浓缩至600ml；-50℃下滴加到甲基肼（7.4g，0.16mol）的甲苯（150ml）溶液，搅拌2h，升温至室温；加入10%NaOH水溶液（69.4g，0.17mol），回流2h；冷却后分离，甲苯相用10%NaOH水溶液萃取，合并水相，加浓盐酸调pH1，冷却至0℃，滤出沉淀，环己烷洗涤，60℃减压干燥。