72373-81-0 2-氟-6-羟基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），非危险化学品，海关编码2916310090。

化学合成；作为医药中间体，可用于制备相关药物。

医药中间体

路线1：

• 步骤: 向20L夹套反应器中加入2-氟-6-羟基苯甲酸（0.972kg，6.31mol）、甲醇（7.60L）和硫酸（0.710kg，7.24摩尔，1.15当量）；加热至60℃搅拌45小时；真空浓缩收集约7.5L甲醇馏出物；冷却至20℃后加入水（7.60L）和乙酸乙酯（7.60L），萃取后用碳酸氢钠水溶液洗涤，再用氯化钠盐水溶液洗涤；浓缩EtOAc溶液至干，静置结晶得标题化合物（0.952Kg，5.60mol，收率89％）。
• 条件: 60℃，45h；真空浓缩；水和乙酸乙酯萃取；碳酸氢钠水溶液、氯化钠盐水溶液洗涤。
• 收率: 89%。 路线2：
• 步骤: 氮气保护下，没食子酸(10g，0.059mol)溶于50mL甲醇中，滴入催化量浓硫酸，回流8h；冰盐浴冷却下交替滴加氢氧化钠溶液(80mL，33%)和硫酸二甲酯(60g)；滴加完毕用氢氧化钠溶液调至强碱性，升温至80℃反应8h；氯仿萃取(40mL×3)，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂，过短柱滤去杂质得白色固体。
• 条件: 氮气保护；甲醇回流8h；冰盐浴冷却；80℃反应8h；氯仿萃取；无水硫酸钠干燥。
• 收率: 95%。