1-溴-2,3-二甲基-5-硝基苯用作合成中间体。
化学合成
合成路线 1（以1,2-二甲基-4-硝基苯为原料）
- 步骤: 1. 0℃下，向1,2-二甲基-4-硝基苯（25g，165.4mmol）的二氯甲烷（300ml）溶液中加入无水三氯化铝（55.13g，413.4mmol），搅拌50分钟；2. 0℃下逐滴加入溴（31.72g，198.4mmol）；3. 升温至40℃搅拌48小时；4. 冷却至室温，合并另一批相同规模反应混合物；5. 加入饱和硫代硫酸钠溶液淬灭，用二氯甲烷萃取；6. 合并有机相，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；7. 柱色谱（100%己烷）纯化得目标产物。
- 条件: 0℃（加AlCl3及溴时）；40℃（反应主阶段）；二氯甲烷（溶剂）；饱和硫代硫酸钠（淬灭）；盐水（洗涤）；100%己烷（柱色谱洗脱剂）。
- 收率: 56.0g（243.4mmol）。
- 参考文献: [1] Die Pharmazie, 1969, vol.24, #1, p.29-32；[2] Patent: WO2017/158388, 2017, A1, Page/Page column 56。
