40473-07-2 2-溴-6-甲氧基吡啶
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安全说明
运输方式:冰袋运输。危险描述:非危险化学品;WGK Germany:3;危险等级为刺激性物质;海关编码29333990;存储类别10 - 可燃性液体;危险性类别包括眼部刺激(类别2)、经皮刺激(类别2)、特异性靶器官毒性 - 一次接触(类别3)。
用途与制备
2-溴-6-甲氧基吡啶是一种吡啶类化合物,主要用于实验室研发和化工医药合成过程。制备方法:在500毫升反应瓶中加入47g 2,6-二溴吡啶、8g固体氢氧化钠和200毫升乙醇,搅拌升温至回流反应6小时,蒸出大部分乙醇,冷却后加水,用二氯甲烷提取,减压浓缩后经柱纯化(或用5%乙酸乙酯的石油醚洗脱)得到产品,产率93%。
化学合成;实验室研发;化工医药合成
路线1:在氩气氛中,将甲醇钠(1.82g)加入甲苯(120mL)中的2,6-二溴吡啶(8.0g),120℃搅拌13小时后补加甲醇钠(0.728g),继续120℃搅拌6小时;冷却后水和乙酸乙酯分配,有机层干燥、过滤、减压蒸发,硅胶柱色谱(己烷-乙酸乙酯)精制得油状物(5.64g,89%)。 路线2:室温下,向金属钠(1.5g,62mmol)的甲醇(200mL)溶液中加入2,6-二溴吡啶(10g,46mmol),搅拌3小时;用稀HCl淬灭,二氯甲烷萃取,有机层洗涤、干燥、浓缩,柱纯化(5%乙酸乙酯的石油醚洗脱)得7g产品。