412018-50-9 2,6-二氯-3-乙酰基吡啶

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃下，向步骤（1）中得到的化合物[151-1]（487mg）的四氢呋喃（10mL）溶液中加入甲基碘化镁（1.24mL）的2M乙醚溶液，然后将混合物在70℃下搅拌72小时；反应完成后，向反应混合物中加入氯化铵水溶液，用乙酸乙酯萃取，有机层用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液减压浓缩，残余物经硅胶柱色谱纯化得到标题化合物（205mg）。
• 条件：0℃起始反应，70℃搅拌72小时；使用四氢呋喃、乙酸乙酯、无水硫酸钠等试剂。
• 收率：205 mg（无色油状物）。
• 表征：1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.93（1H，d，J = 8.1Hz），7.37（1H，d，J = 8.1Hz），2.71（3H，s）；ESI-MS实测值：190 [M + H]+。 路线2：
• 步骤：在0℃条件下，向步骤（1）中获得的2,6-二氯-N-甲氧基-N-甲基烟酰胺（487mg）的四氢呋喃（10mL）溶液中缓慢加入甲基碘化镁（1.24mL，2M乙醚溶液）；反应混合物升温至70℃持续搅拌72小时；反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，粗产物经硅胶柱色谱法纯化得到2,6-二氯-3-乙酰基吡啶（205mg）。
• 条件：0℃起始反应，70℃搅拌72小时；使用四氢呋喃、乙酸乙酯、无水硫酸钠、饱和氯化铵水溶液等试剂。
• 收率：205 mg（无色油状物）。
• 表征：1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：7.93（1H，d，J = 8.1Hz），7.37（1H，d，J = 8.1Hz），2.71（3H，s）；ESI-MS分析显示分子离子峰为190 [M + H]+。 参考文献：[1] Patent: EP2669270, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0880-0882；[2] Patent: EP2878594, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0873; 0874；[3] Patent: WO2016/57834, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 000591; 000601