2,6-二氯-3-吡啶甲醇是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,其合成方法以2,6-二氯烟酸为原料,经硼烷-四氢呋喃络合物还原、后处理及纯化得到。
医药; 农药
路线1:以2,6-二氯烟酸为原料合成2,6-二氯-3-羟甲基吡啶
- 步骤: 将2,6-二氯烟酸(1000 mg,5.21 mmol)溶解于无水四氢呋喃(5 mL)中,冷却至0℃;在搅拌下缓慢加入硼烷-四氢呋喃络合物(7.82 mL,7.82 mmol,1.0 M四氢呋喃溶液);反应混合物在室温下搅拌过夜;加入水(1 mL)和碳酸钾,继续搅拌2小时;过滤混合物并浓缩滤液,得到粗产物;粗产物通过硅胶柱色谱纯化,洗脱剂为10:90至20:80的乙酸乙酯/己烷混合溶剂,得到2,6-二氯-3-羟甲基吡啶(876 mg)。
- 收率: 94%
- 参考文献: [1] Patent: WO2006/44454, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 62;[2] Patent: WO2014/100695, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00408;[3] Patent: WO2006/85212, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 43