化学合成;2,6-二氯-3-甲基吡啶为杂环衍生物,可用作医药中间体。
医药
路线1:
- 步骤: 在氮气下,将101.5g(0.50mol)邻苯二甲酰氯在50ml氯苯中逐滴加入到35.9g(0.25mol)2-氯-5-甲基吡啶-1-氧化物的200ml氯苯溶液中(30分钟内完成),随后加入50.6g(0.50mol)三乙胺,回流加热12小时;反应完成后抽滤,滤饼用50ml二氯甲烷洗涤,合并滤液蒸馏除溶剂;对残余物蒸汽蒸馏,加45%氢氧化钠维持pH=6,馏出物用100ml二氯甲烷萃取三次,合并有机相蒸馏除溶剂,残余物用己烷重结晶。
- 条件: 氮气保护,回流加热12小时,pH=6(45%NaOH调节)
- 收率: 68%(32.2g)
- 参考文献: US5334724, 1994, A