碱性红9为三苯甲烷染料,广泛应用于工业印染;是测定大气中二氧化硫最常用的化学方法(比色法或副玫瑰苯胺比色法)的关键试剂;可用于制造印刷油墨、油漆和涂料的有机颜料;用作生物染色剂,也可在分析检测中应用于分光光度检测法。
工业印染; 大气二氧化硫检测; 印刷油墨; 油漆; 涂料; 生物染色; 分光光度检测
路线1:
- 步骤: 将苯胺、二氨基二苯基甲烷、盐酸苯胺、硝基苯和粉末状三氯化铁按比例加入反应器,加热至100℃混合成油状物,继续加热至150℃回流,水蒸出后加热水,加NaOH至水层红色消失,水蒸气蒸馏蒸出苯胺,碱性馏余液加30%盐酸至微酸性并煮沸,过滤后加碳酸钠至红色消失并析出副品红,滤出副品红洗涤压干后用乙醇溶解,加浓硫酸至红色强度不再增加,加热至沸趁热过滤,滤液冷却析出纯品。
- 条件: 加热至100℃混合,150℃回流,水蒸气蒸馏,加NaOH至水层红色消失,加30%盐酸至微酸性,加浓硫酸至红色强度不再增加,加热至沸趁热过滤,滤液冷却析出。
路线2:
- 步骤: 将重量比4:1的亚甲基二苯胺与苯胺放入四口烧瓶混合得混合物A;混合物A在30%HCl中搅拌溶解得溶液B(HCl重量为亚甲基苯胺重量的0.6倍);加催化剂(VF3与MoO3质量比1:3,重量为亚甲基苯胺重量的1%)得溶液C;加热并通入空气,升温至100℃保温30小时至无水分生成得物质D;对物质D共沸蒸馏去除回收过量苯胺得粗品,冷却变脆后研磨,用稀盐酸搅拌溶解得PH≤1的溶液E;搅拌7小时后加硅藻土过滤得溶液F;用0.4mol/L NaOH中和至PH=5,温度23℃,过滤得物质G;将物质G投入PH=4的沸水中溶解,10小时后冷却结晶,过滤得碱性红9结晶。
- 条件: 30%HCl溶解,催化剂VF3与MoO3质量比1:3,100℃保温30小时,共沸蒸馏,稀盐酸搅拌溶解,0.4mol/L NaOH中和至PH=5,23℃,PH=4沸水中溶解,10小时冷却结晶,收率68%。