1700-29-4 4-苯甲氧基-3-甲氧基苯基乙腈
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安全说明
危险品运输编号:3439 Hazard Note:Irritant 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:2926907090
用途与制备
4-苯甲氧基-3-甲氧基苯基乙腈主要用于医药合成，具体用途未在文献中详细说明，但根据其结构和文献报道，可能作为药物中间体参与相关生物活性分子的构建。
医药
产率：100% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 0.17 h; Stage #2: for 4 h; Reflux 实验步骤：根据Imbri等人的改进方法制备标题化合物。 12向4-羟基-3-甲氧基苯基乙腈（10,1.08g，6.60mmol，1.0当量）的丙酮（14mL）溶液中加入K 2 CO 3（1.10g，7.92mmol，1.2当量）。将悬浮液搅拌10分钟。随后，用注射器滴加苄基溴（1.24g，7.26mmol，1.1当量）。将反应混合物加热至回流4小时。抽滤悬浮液，用丙酮（10mL）洗涤沉淀的固体。减压浓缩滤液，剩余溶液用DCM（50mL）稀释。用2N NaOH（30mL），盐水（30mL）洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂，得到标题化合物，为黄色固体（1.67g，6.59mmol，定量）。产量：1.67mg（6.59mmol，100％Lit。）。 Rf = 0.43（环己烷/乙酸乙酯，2：1）。熔点：65-66℃。 1H NMR，COSY，NOESY（400MHz，CDCl3）：δ= 7.44-7.29（m，5H，Ph），6.86（d，3J = 8.2Hz，1H，5-H），6.84（d，4J = 2.1Hz） ，1H，2-H），6.78（dd，3J = 8.2Hz，4J = 2.1Hz，1H，6-H），5.15（s，2H，PhCH2O），3.90（s，3H，OCH3），3.68（s ，2H，ArCH2CN）ppm。 13C NMR（100.6MHz，CDCl3）：δ= 150.2（Cq-3），148.0（Cq-4），136.9（Cq-1，Ph），128.7（CH-3，CH-5，Ph），128.0（CH -4，Ph），127.3（CH-2，CH-6，Ph），122.8（Cq-1），120.3（CH-6），118.2（CN），114.4（CH-2），111.6（CH-5） ），71.2（PhCH2O），56.2（OCH3），23.3（ArCH2CN）ppm。光谱数据与文献中报道的相匹配。 42 参考文献：