6602-32-0 2-溴-3-羟基吡啶

WGK Germany:3 RTECS号:UU7705000 F:10 危险等级:IRRITANT 海关编码:29333999 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 化学性质 淡黄色液体
• 用作医药中间体

医药

合成路线 1（1. 合成：6602-32-0）

产率：67% 合成条件：With bromine; acetic acid In sodium hydroxide 实验步骤：（a）2-溴-3-羟基吡啶1在5°-10℃下将溴（2.74ml，8.49g，5.31mmol）加入到10％氢氧化钠溶液（50ml）中。在20分钟内将该次溴酸盐溶液加入到 3-羟基吡啶（5.0g，52.6mmol）在10％氢氧化钠（50ml）中的溶液。 将混合物再搅拌30分钟。 加入乙酸使溶液的pH值达到pH6至pH7。将混合物冷却至5℃并保持1小时，滤出产物。 将其用水洗涤并在85℃下真空干燥，得到产物（6.22g，67％）。 参考文献：1）GJ Clark和L W Deedy，Australian J Chem，（1981），34,927 参考文献：

• [1] Patent: US5646286, 1997, A [2] Patent: US5726315, 1998, A [3] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 28, p. 8439 - 8445 [4] Australian Journal of Chemistry, 1981, vol. 34, # 4, p. 927 - 932 [5] Helvetica Chimica Acta, 1988, vol. 71, p. 957 - 963 [6] Tetrahedron, 1986, vol. 42, # 5, p. 1475 - 1485 [7] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1950, vol. 69, p. 1281,1286 [8] Pharmaceutical Bulletin, 1957, vol. 5, p. 350,352

合成路线 2（2. 合成：6602-32-0）

产率：94% 合成条件：With hydrogen bromide In dichloromethane at 140℃; Inert atmosphere 实验步骤：将2-溴-3-甲氧基吡啶（295mg，1.57mmol）在氢溴酸（5ml）中加热至140℃并搅拌过夜。 将溶液用饱和碳酸氢钠溶液中和，并用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，减压除去溶剂。 产量：258mg（94％），白色晶体。 1H-NMR（（CD3）2CO，500MHz）：δH= 9.26（s，1H），7.89（dd，J = 1.6,4.4Hz，1H），7.32-7.36（m，1H），7.23-7.27（m ，1H）; 13 C-NMR（（CD3）2CO，125MHz）：δC= 152.4,142.1,131.9,125.3,124.5。 ：